玻璃工业用原料的筛析试验方法

ASTM C 429-82（87）  Standard Test Method for Sieve Analysis of Raw Materials for Glass Manufacture

玻璃工业用原料的筛析试验方法

1  适用范围

1.1    本试验方法适用于玻璃生产通用原料如砂、碳酸钠、石灰石、碱性钒土硅酸盐及用于玻璃配合料的其它粒状原料的粒度测定。

1.2  本标准可能会涉及到若干危险的物料、操作及设备。本标准未写明其被采用时有关各处的安全问题。使用者在使用本标准之前有责任制定适宜的安全及卫生操作法并确定规则限定的适用范围。

2  参考文件

2.1  ASTM标准：

C92  耐火材料筛析及含水量试验方法

C325  白瓷土的湿筛析方法

C371  非塑性陶瓷粉末的金属网筛筛析方法

C346  实验室分析用焦炭样品的采集和制备方法

E11  试验用金属网筛规范

E105  物料的概率抽样推荐规程

E122  为估计一批或过程平均质量而选择样品大小的推荐规程

3  意义及用途

3.1  本试验方法旨在确定玻璃原料的粒度分布。

4  试验设备试验筛：

4.  试验设备

4.1  试验筛：

4.1.1  筛子应符合E11，详见其中的表1和第4章，筛框。筛子应按美国筛号标准系列设计，孔隙应按2:1的比率变化。对机械振动筛，建议筛框深度为（半高）1英寸（25mm）。筛子应满足下述牌号：

筛子牌号                    筛子牌号

NO.8(2.36mm)               NO.50(300μm)

NO.12(1.70mm)              NO.70(212μm)

NO.16 (1.18mm)               NO.100(150μm)

NO.20(850μm)               NO.140(106μm)

NO.30(600μm)               NO.200(75μm)

NO.40(425μm)

4.1.2  标准对比筛——应备一套基准标准对比筛用以检验实际筛析样品用的套筛。筛析用的各台筛子也可以是标准对比筛或符合4.1.1的非对比筛。所用的这些筛子按第5章与基准筛作对比时，其结果之差不能大于5%。

4.2  筛分振动机——机械筛分振动机应使筛子作圆周运动并有均速的拍打作用。拍打的次数介于每分钟140次~150次之间。筛分振动机应用木垫或是橡胶底座固定住，以便吸收拍打所产生的影响。也可以用其它类型的机械振动机，应能对它们进行调节，使其就同一样品与标准对比筛比较时，结果也与规定的振动筛一样，误差不超过5%。振动机上应装有精度为1/2分钟的自动记时器。

4.3  样品缩分器

4.3.1  为将大样缩分为实验室用的样品，既可用一孔隙为一英寸（25mm）的大格槽缩分器，也可用一能把大样缩分成若干分之一（如：十二分之一或十六分之一）的样品缩分器。其使用准则是能产生一个有代表性的样品。

4.3.2  为将实验室用样品缩分成试验用试样，需用孔隙为1/4英寸至1/2英寸（6.4~13mm）的缩分器。缩分器的孔隙至少应为样品最大颗粒尺寸宽度的三倍。这限制了孔隙为1/4英寸的缩分器在可通过8号筛的物料中的使用。

4.4  天平——应使用称重为0.1克的天平或称。当需要更高的精度时，也可用感量更高的天平来称缩分得较小的试样。

5  筛子和样本缩分器的测试

5.1  对这些方法来说，由于规定了标准对比筛，因而免除了试验者做同样的校定工作，不过，试验者必须有一种检验其筛子精度的方法。试验者应有至少二套筛子来做这种检验：一套为基准筛，另一套为工作筛。基准筛由标准对比筛组成，留作检验工作筛。工作筛也可以是标准对比筛或者是由试验者已证实为合格的筛子组成（见5.2）。由于工作筛经长时间使用后，会因堵塞及磨损而使其性能逐渐发生变化，所以有必要对其进行检验。工作筛应在每100~150次筛析后进行检验。按第9章的要求，让工作筛来筛析一定的样品，然后用基准筛来筛析相同的样品，计算并比较结果。当工作筛中的所有筛子的筛析结果都不超过基准筛的10%时，则认为可用（见附录X1该项试验的一个例子）。

5.2  对一个新的非对比筛，如果其测试的结果与一标准对比筛的差异不超过5%，则也可使用。为了检查一非对比筛，应用非对比筛来代替相应的标准对比筛，并用先前标准对比筛筛分的试样来对其作筛析试验。如果吻合程度满足要求，则可用新的非对比筛作为工作筛用。

5.3  缩分大样用的缩分器在其被确认以前，应做复演性试验。复演性试验起码应做三个大样。大样重100磅（45公斤）或多于100磅，有不同的粒度分布。重复缩分，由每个大样得到几个试验室试样。进一步将实验室试样缩分为试验及筛分用样品。全部试验均用同一套筛子做。各大样的重复误差应不超过5%。

6  试验筛的维护与清理

6.1 为使筛子的重复性得以保证，并能获得可靠的试验结果，必须对试验筛进行适当的保养。适当的保养及细心地操作使用可延长筛子的实际寿命。在筛网上，总难免紧附着一些微粒。试验中，每次用过筛子后，用硬毛刷或者青铜丝刷在筛子下面进行刷洗，这样可以避免过多的微粒堵塞筛网。尽管任何一种短毛刷都可满足刷洗要求，不至于插入筛网，但本标准还是推荐一种2英寸宽（51mm），刷子毛约1英寸长（25mm）的尼龙漆刷。青铜丝刷仅用于60号筛及孔隙更大的筛子。刷子应有一定的硬度，既可刷掉堵塞在筛网上的大部分微粒，又不至于使筛网发生形变。应定期的在筛子下部用软性洗涤剂或肥皂进行清洗。筛析象碱性碳酸盐这样一类湿性物料后，应马上清洗筛子，待干燥后，再存放。可将筛子放入烘箱中，在105~110℃温度下干燥。适当的保养，可使筛子清洁，避免出现铜锈，还可以使筛孔的堵塞程度减至最小。筛网应紧绷在筛框上且无形变。焊结应牢固，脱焊难以正常使用的筛子，需要修理，用松脂芯软纤料仔细焊上。其它的清理方法见ASTM STP447B。

7  抽样

7.1  总则——按推荐规程E105中的概率抽样原则抽样。按推荐规程E122估计大样的大小（份样的多少及数量）。其它要求的统计计算方法见ASTM STD 15D。

7.2  术语解释：

7.2.1  抽样单位——一个卡车批或货车批装载的块状物料，或装运的全部袋装物料。

7.2.2  子批——一批袋装物的若干分之一。如：1/10批或1/20批。

7.2.3  大样——从批中抽取的份样总和。

7.2.4  份样——在确定的单或确定的地点或者是在确定的时间和地点从批中抽取的大样中的一个单独部分。份样的重量或体积或者是重量和体积应大致相等。确定玻璃生产用原料的粒度分布，一个份样一般5~10磅（2.2~4.5kg）就够了。

7.2.5  实验室试样——大样有代表性的若干分之一，重2~4磅（0.9~1.8公斤）

7.2.6  试验试样——实验室试样的若干分之一。重100~150克。

7.3  抽样方案——所用抽样方案应使得到的样品尽可能地代表该批的平均粒度分布。抽取块状物料和袋装物料情况会有所不同。

7.3.1  在一批块状物料中，总会存在一些分层或是不均匀的情况。在静止状态下，这种不均匀性可能为多向的，一些分离层相互近似于垂直，其确切程度难以完全掌握。要获得批的有代表性的截面情况，既使有这种可能，也是难以做到的。不过在运动的状态下，会发生混合，分离层将势于不定向。分离层一般平行于物料流动的方向。因此，用均匀截取流动物料横断面的方式取得的份样一般比在静止状态下取得的份样更有代表性。对一个取样批，在卡车或货车的整个装载或卸货过程中，每隔一大致相等的时间间隔来采取一些间隔份样。频繁地截取（份样）装载或卸货期间全部流动物料以减少偏样的出现，再则，在抽取流动物料时，由于取某一粒子而不取另一粒子的机会大致相等，所以在抽样的时间和地点上，随机性的要求基本上可以满足。对于期望的粒度来说，所要求的份样总数可按推荐规程E122作统计学上的估计。为抽取流动样，需要有一些取样装置。从传动带或流出口的一端送出物料，可用盒型截料器来取样，或者在物料送到传送带上时用勺取样（见附录X2流动物料取样器图示）。对这些方法而言，建议采用抽取流动物料的抽样方案。不推荐用勺、铲、园桶或取样器对静止状态下的一批卡车或货车载物料进行取样。

7.3.2  抽取袋装物料时，会出现这样一个问题——选择批中的哪些袋来抽样及如何选取。选取袋装物料抽样的合理方案是：将批划分成子批，然后从各子批中随机地取一袋。具体作法是给出批的取样横截面，在每一子批中随机抽取。把批划分成子批的数量应用在抽取块状物料时，估计抽样份样数相同的方式来计算。一定不要忽视袋内的分层问题。如果有一合适的样品分离器，则可以取一整袋物料而不用再考虑分层问题了。如果用铲或其它的方法来抽取袋装物料，则一定要考虑分层的问题。一袋粒状物料，尤其是在其经过运输后，会有明显的分离。如果出现了分层或分离，取样时必须小心，不要取到偏样或“过重”样。把从各袋中取到的物料混合，即为大样。

7.4  对大样的要求——由于装卸物料有多种方式以及在许多情况下对抽样的限制，也由于有若干种物料用于玻璃制造，故没有规定一种一次抽样方案，只提出了一些最低限度的条件和建议。而且，就这些方法而言，对任何提出及采用的抽样方案，应产生（或尽可能产生）一个对于标准粒度比，估计值最小粒度为10%，概率为99.7%的大样（注1）（见附录X3，本要求的计算及讨论）。

  注1：标准粒度比可认为是为买卖双方而定的一种规范。

8  分析用样本的缩分（注2）

8.1  由所有份样混合得到的大样要用一孔隙为1英寸（25mm）的大格槽缩分器或一样品缩分器缩分成2~4磅（0.9~1.8公斤）的试验室试样。如果在小格槽缩分器中，物料因太湿而无法流动，则应在进一步处理前进行干燥（注3）。用孔隙为1/4~1/2英寸（6.4~13mm）的格槽缩分器将实验室试样缩分成试验用试样。缩分到每份重100~150克止。缩分得到的每份试样即为试验试样。锻烧白云石试验试样由于其密度小，故不在此例。它缩分成的试验试样应重50~70克。筛分前，试验试样的称重应精确到0.1克。

  注2：按第7章中的方法将大样或实验室试样缩分成试验试样，行不通时，可用人工“堆锥和四等分”的方法来缩分。

  注3：大多数物料可在105~120℃温度下干燥。不过象天然水化石膏这种物料如果要干燥的话，一定不要超过其水化临界温度。最好用干燥气流或干燥器进行干燥。

9  机械筛分步骤

9.1  按顺序安放所选筛子。筛孔尺寸变化率为2:1（3.1）。孔最大的筛子放在最上面，底部放一盘。把试验样品倒进最上层筛。把盖盖上扣紧筛子定位孔。把装好的筛子放在振动机上。按9.2中规定的时间筛分。筛到规定的时间后停机。拿下筛子，称每层筛余的重量，精确到0.1克。

9.2  振动时间——这些方法的筛分时间如下：      时间（′）

                       碳酸钠（soda ash）            10

                       碳酸钾（soda ash）             5

                       其它多种物料                 15

A：所用最细的筛子应为NO.50

10  锻烧白云石筛分步骤（注4）

10.1  振动前，将1克磷酸三钙加入锻烧白云石试验试样中，在一张蜡纸上来回翻动使其混合。按规定的方法筛分试样。计算时，从底盘物料中减去添加磷酸三钙的克数。磷酸三钙能使锻炼白云石具有“自由下落”的性能，防止筛析中物料成球堵塞筛孔。这种添加物将可使筛分物料通过140号筛。如欲使筛分物料通过200号筛，则可能要增加10分钟的振动时间。不过，即使这样也难以达到目的。总之，除200号筛的筛余物外，其余各层筛余物在继续其它试验项目前都要称重。

  注4：石灰工业中的“锻烧白云石”也按“研磨、过筛或粉磨生灰”分类。

11  手筛

11.1  对这些试验方法而言，手筛不是一种规范的作业。不过，如果有手筛物料的要求的话，可按C92试验方法中的第8章手筛的规定去做。

12  湿筛

12.1  当要求筛上粉磨物料的粒度比200目筛更细时，应进行湿筛。对这些方法来说，C325和C371的方法比较适合。

13  计算和报告

13.1  对各层回收的物料称重，精确至0.1克，在回收完所有各层的物料并称重后，用各层物料的总和作为试样总体进行计算。各层物料总和与原始试样相差不超过1克或示明称重误差。计算各筛作的百分比，精确到0.11%。由于规范的要求，当一个筛子上的筛余物是确定的，精度高于0.1%并且很重要时，称重要精确到1毫克，报告精确到0.1%或按要求的0.001%。

14  精度和误差

14.1  在玻璃行业中，如果筛子符合规范E11的话，用这种方法所普遍采用的测量精度和偏差是±10%。